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光譜儀使用注意與高純氬氣的選擇
一、光譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)及技術(shù)關(guān)鍵包括檢出限、靈敏度、分析精度、測(cè)量的穩(wěn)定性、校準(zhǔn)方法等。
①試料激發(fā)與計(jì)算機(jī)操作時(shí),鑒于安全,計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣,必須由一個(gè)人操作到底。激發(fā)試樣前先將試樣放好才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令。在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意聽(tīng)聲音,試料放置不好,有漏氣時(shí),激發(fā)聲音則不正常。每個(gè)試樣,必須激發(fā)二次以上,計(jì)算機(jī)操作時(shí),應(yīng)記下?tīng)t號(hào),次數(shù)和鋼種,并要記錄操作者的姓名。檢查激發(fā)放電斑點(diǎn),凝聚放電是好的,擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考
② 數(shù)據(jù)處理操作時(shí),須著重指出的是,在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí),需要更換新氬氣;如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氬氣。
③直讀光譜儀的機(jī)房溫度,要求控制在23—25C,由空調(diào)機(jī)自動(dòng)控制??照{(diào)機(jī)的制冷和加熱由白班人員負(fù)責(zé)控制,當(dāng)機(jī)器在使用過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)立即切斷電源。當(dāng)天氣溫度高時(shí),空調(diào)機(jī)的制冷次數(shù)較頻,因此機(jī)房大門(mén)要經(jīng)常關(guān)閉,保持室內(nèi)溫度,使氣不致流失,減少制冷次數(shù),延長(zhǎng)制冷機(jī)的使用壽命。防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)誤操作,請(qǐng)用膠帶封住開(kāi)關(guān)制冷位置。如果誤操作請(qǐng)您一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)起動(dòng)??照{(diào)機(jī)使用10—15天后,清洗一次過(guò)濾網(wǎng)上的灰塵。長(zhǎng)期不使用空調(diào)機(jī)時(shí),要將主電源開(kāi)關(guān)關(guān)掉,在室外機(jī)用包裝物包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過(guò)濾器。
④ 接通直讀光譜儀的電源開(kāi)關(guān)前,必須先接通氬氣。開(kāi)機(jī)后,等待指示燈亮。如不是這種狀態(tài),可按一下“復(fù)位”按鈕。分光儀的內(nèi)部溫度需要達(dá)到穩(wěn)定一般情況下測(cè)控系統(tǒng)最好晝夜連續(xù)工作,一旦關(guān)閉電源,再次打開(kāi)仍須預(yù)熱。卻保測(cè)控系統(tǒng)的光電倍管達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時(shí),必須請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行,以免發(fā)生電擊。
二、光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果:
1.校正系數(shù)超出要求范圍,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)偏高。
2.激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。
3.激發(fā)時(shí)擴(kuò)散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強(qiáng)度降低,樣品表面無(wú)侵蝕,分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
4.分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,特別是分析波長(zhǎng)較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。
如果出現(xiàn)了以上問(wèn)題,再好的光譜儀也是分析不出一個(gè)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。所以,想要光譜儀分析出一個(gè)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),前提就是要給光譜儀提供良好的氣源,即含量≥99.996%的氬氣。而通過(guò)氬氣凈化機(jī)輸出的氬氣含量≥99.9999%.遠(yuǎn)高于光譜的供氬要求。
經(jīng)濟(jì)核算:以氬氣凈化機(jī)在光譜儀器中的應(yīng)用舉例說(shuō),光譜儀使用過(guò)程中最大的消耗品就是氬氣,使用氬氣凈化機(jī)可以把價(jià)格昂貴(市場(chǎng)平均價(jià)240元/瓶)的高純氬或液態(tài)氬換成價(jià)格低廉(市場(chǎng)價(jià)平均價(jià)80元/瓶)的普通純氬就可以達(dá)到光譜要求的氬氣純度99.996%。以每天使用光譜儀8小時(shí)(3天換1瓶),1年開(kāi)機(jī)350天,如光譜儀使用10年計(jì)算,節(jié)省的氬氣費(fèi)用約18萬(wàn)元。350/3 X(240-80)X 10 ≈ 18.67(萬(wàn)元)
三、瑞澤全自動(dòng)氬氣凈化機(jī)
1、概述
RZ-YA-4D型全自動(dòng)氬氣凈化機(jī),是在總結(jié)半自動(dòng)氬氣凈化器成功經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上改進(jìn)生產(chǎn)的成熟產(chǎn)品,也是國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品中自動(dòng)化程度很高
的氣體凈化機(jī)。該產(chǎn)品是在進(jìn)口MP-2000型稀有氣體凈化器的生產(chǎn)工藝上做了升級(jí),重點(diǎn)體現(xiàn)在吸氣劑、干燥劑填裝量,設(shè)備自動(dòng)化程度、使用方式上,壽命是MP2000的5-10倍,能同時(shí)除去包括N2、H2、CH4等100多種雜質(zhì)。
2、技術(shù)參數(shù):
1、處理氣量: 1-4Nm3/h
2、原料氣要求: 一般的瓶裝純氬、液氬或者較好的管道氬均可使用
3、工作壓力0.2-0.8MPa可調(diào)
4、(氬氣凈化器)凈化效能:純化后符合并高于GB/T4842-2006的99.9999%要求
氣體
純度(%)
H2(ppm)
O2(ppm)
N(ppm)
CO2(ppm)
CH4(ppm)
露點(diǎn) (H2O)
精氬
99.9999
≤0.1
≤0.2
≤0.2
≤0.2
≤0.2
≤1.0
3、設(shè)備特點(diǎn):
1、凈化劑則采用了優(yōu)良的凈化材料。其特點(diǎn)有吸附深度好,吸收雜質(zhì)氣體量大的特點(diǎn),純度可達(dá)99.9999%以上;
2、凈化器采用特殊結(jié)構(gòu)和裝料方法,流速設(shè)計(jì)合理,氣流分布均勻;
3、全BA級(jí)內(nèi)外精拉管管路。采用進(jìn)口卡套式球閥。杜絕了氣體流經(jīng)管路的再次污染,一次安裝終身使用,真正做到零泄漏及無(wú)故障運(yùn)行。
4、雙式結(jié)構(gòu),開(kāi)機(jī)后一組工作,另一組再生、備用,而且工作和再生都自動(dòng)進(jìn)行,故能夠連續(xù)供氣,一臺(tái)能頂單式的兩臺(tái)使用。